【经验分享】亚临界KH系列水热合成反应釜-高压釜内胆的清洗方法

一、新釜加热：
首次清洁亚临界高压釜内胆时，在内胆中加入适量的水或碱，将亚临界高压釜手动拧紧后放入加热设备中，不要迅速升温（升降温速率不超过5℃/min），且温度不可过高（一般加热到200℃即可），否则PTFE内胆容易变形。注意：加热过程中，从150℃开始分别保持几个小时，然后在200℃保持几个小时，最后冷却降至室温后取出。可确保后期进行实验温度达200℃以上时，避免出现亚临界高压釜内胆变形的情况发生。

二、一般操作步骤：
1、对于亚临界水热合成反应釜-高压釜内胆内的明显固体污垢，可先用水和毛刷清理，再用毛刷和去污粉刷洗，至去掉所有可见固体污垢，再用酒精刷洗，再用丙酮刷洗，去掉有机污垢，然后洗干或烘干，干燥箱保存；
2、难于清洗的污垢可试用相应的能与污垢反应的稀酸或稀碱等溶解或加热溶解并清洗，然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存；
3、有机污垢，如果刷洗去不掉，可把亚临界高压釜手动拧紧然后放入加热设备加热至200℃后关掉电源停止加热冷却至室温，高温空气中可把有机物烧掉，然后依次使用水、酒精、丙酮等刷洗干净、干燥、保存即可。

三、亚临界水热合成反应釜-高压釜内胆的具体清洗办法
1、根据亚临界高压釜反应介质不同选择不同的清洗方法
（1）亚临界高压釜的催化剂为硅体系，使用后加入适量氢氟酸或者碱加热洗涤；
（2）硅金属体系的话，区别于反应时所溶解得酸，如盐酸需要用王水（浓硝酸和浓盐酸三比一比例）。
例如：使用后用高锰酸钾溶于水中，然后加入3-5ml的浓盐酸，放到亚临界高压釜中密封好，180℃水热反应5-10个小时，可以清洗干净。
2、实验室常用的亚临界高压釜内胆的清洗方式
（1）用王水清洗（王水：浓硝酸和浓盐酸三比一比例）。
（2）在实验反应结束后，在内胆（亚临界高压釜配件）加入约 1:5 的硝酸和水的混合溶液，然后加热到180℃，维持约12个小时，这些数据仅作为参考，实际操作中混合溶液的比例、温度等可根据实验反应的具体情况而定。但这个方法的缺陷是会使得实验的重复性变差。
（3）用草酸溶液煮6个小时，160度左右的温度具体看实验情况而定。
（4）使用氢氟酸或乙醇加热反应清洗，或使用其他的强酸。
3、注意事项：亚临界高压釜严禁采用容易爆炸的低沸点体系。亚临界高压釜用完时，内胆和外套分开，50℃下干燥。

四、参考事例
1、亚临界高压釜的聚四氟乙烯内胆上残留实验的黑色物质，该怎么如何清洗洗？

参考方法：
（1）首先分析黑色物质是什么，如果是分子筛可以用碱液浸泡，也可加热到50℃左右效果更佳。
（2）如果是水热合成分子筛的釜，碱煮即可，120℃加热数小时即可。
2、通过水热法制备钨酸铋后，亚临界高压釜内胆起初是黑色，接着整个亚临界高压釜内壁变为黄色，用稀硝酸洗涤了好几次，效果并不理想，还有那些有效的清洗方式？

参考方法：
（1）做C材料后用王水室温浸泡效果较好，浸泡后要多次用水清洗；
（2）做Fe2O3之类材料后用浓HCl室温浸泡，效果明显；
（3）做Co3O4材料后用硝酸水热洗釜，效果也明显。
3、制备了二氧化锡的反应釜怎么清洗？

参考方法：
（1）首先确定设备内的垢样成分,最好是取样分析.确定污垢成分后先做试验,选用清洗剂同时通过试验确定对不锈钢高压釜设备金属不会造成腐蚀.
（2）然后通过现场架设临时循环装置将清洗液在设备内循环流动,洗去污垢。
4、表面施胶剂亚临界高压釜内胆如何清洗?
参考方法：酒精或丙酮清洗。
5、水热法制备纳米二氧化锰的亚临界高压釜的聚四氟乙烯内胆有什么方法可以清洗干净?
参考方法：
（1）先用超声波洗,超声波洗完之后再用洗液洗（就是用硫酸和重铬酸钾调配而成）；
（2）之后再用普通的方式清洗即可。
6、用亚临界高压釜准备纳米银，反应后，聚四氟乙烯的内胆壁上有纳米银的残余，应该用什么方法清洗？
参考方法：添加体积为亚临界高压釜内胆三分之一左右的浓硝酸，放入加热设备中加热至180℃，保持数小时然后冷却至室温取出，硝酸倒出后即可洁白如初。
7、亚临界高压釜严重超温，内胆内存在大量焦油碳化物，该如何操作避免危险？
参考方法：
（1）为了亚临界高压釜的安全正常运行，可以在现场对该亚临界高压釜进行挂片试验。去除那些焦油碳化物可以使用不锈钢清洗剂；
（2）使用高污染和重油脂及表面耐碱的物体，它能迅速清除和分解各种油污、碳化物、蛋白质等污染物。
8、亚临界高压釜为何要用氢氟酸洗涤？
参考方法：
（1）亚临界高压釜一般都是高温反应，而且时间较长，原料很容易附着在内胆内壁，有的反应还会使亚临界高压釜内胆污染，致使颜色变黄或变黑。所以，亚临界高压釜内胆最好专用，不要混用。
（2）反应结束后最好立即处理，先用大量水冲洗，难以去除的污渍可以用硝酸，氢氟酸等洗涤。硝酸和氢氟酸都属于腐蚀性酸，使用过程中要注意安全，带手套和口罩。